明泉聚合氯化铝  
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煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定

 

1 范围

本标准规定了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率测定所需仪器和试剂、测定步骤及测定结果的处理等内容。

本标准适用于煤质颗粒活性炭(以下简称活性炭)焦糖脱色率的测定。

 

2 引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T7702.1—1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定。

 

3方法提要

在加热条件下定量的试样与定量的焦糖试验液充分混合,随即过滤。用分光光度计测定其滤液的消光值确定滤液中剩余焦糖的浓度。然后根据焦糖试验液的原始浓度求出焦糖脱色率。

 

4 试剂和溶液

4.1 葡萄糖:HG3-1094-77,分析纯。

4.2 碳酸钠溶液:5g无水碳酸钠(GB639-86,分析纯)溶于50mL蒸馏水中。

4.3 氯化铵:GB658-88,分析纯。

4.4 重铬酸钾:GB1259-89,基准试剂。

4.5 甘油。

4.6 焦糖试验液。

4.6.1焦糖原液的制备

称取葡萄糖300g,置于1000mL三口烧瓶中,加水200mL。分别在二口上装上电动搅拌器和温度计,另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(糖液的液面要与甘油浴面相水平)待糖全部溶解后,开动搅拌器,升高油浴温度并保持在(145±5)℃。当糖液开始沸腾时,加入无水碳酸钠5g,不断搅拌,在25~30min内,糖液温度达到(110±1)℃时,加入氯化铵5g,在25~30min内使糖液温度达到(118±1)℃,在此温度下保持30min。然后缓慢加入碳酸钠溶液(4.2)。并不断搅拌至泡沫消失,倾出。经标定后保存在带塞瓶中,放于冷暗处,可使用一个月。若置于冰箱中使用期一年。

4.6.2 标定

4.6.2.1色度标准液

将重铬酸钾在研细,置于调节至(115±5)℃的电热恒温干燥箱中,干燥至恒重,称取0.325g。加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

4.6.2.2焦糖原液的标定

称取焦糖原液1g(准确至0.01g),加入溶解后移入500mL,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用分光光度计在426nm的波长下,用光径长度10㎜的比色皿测定其消光值,与色度标准液在同样条件下的消光值相比较,相差不得大于±0.03,否则焦糖原液应重新制备。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。

 

5 仪器、设备、材料

5.1 分析天平:感量0.0001g。

5.2 电热恒温干燥箱:0~300℃。

5.3 分光光度计。

5.4 电动搅拌器(可调速)。

5.5 调温电炉。

5.6 磨样机。

5.7 试验筛:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。

5.8 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。

5.9 三口烧瓶:1000mL。

5.10 容量瓶:500mL。

5.11 玻璃温度计:0~200℃

5.12 锥形瓶:100 mL。

5.13 移液管:25mL。

5.14 三角漏斗。

5.15 中速定性滤纸:Φ125㎜。

5.16 恒温水浴。

5.17 恒温油浴。

 

6 试样及其制备

对所送样品用四分法取出试样,称取大约10g试样置于磨样机中,磨碎到试样90%以上能通过0.071㎜筛孔的程度,然后在(150±5)℃的电热恒温干燥箱内,干燥2h,置于干燥器中冷却。

 

7测定步骤

7.1 在分析天平上称取磨碎的试样0.35g(精确至0.0010g),置于100mL锥形瓶中。

7.2 用移液管量取25 mL焦糖试验液,加入装有试样的锥形瓶中,缓慢摇动锥形瓶,使试样完全浸湿。

7.3 将锥形瓶置于沸水浴中加热30min,每隔5min摇匀一次。

7.4 取出后立即用Φ125㎜中速定性滤纸过滤,弃去初滤液5mL,全部试样都要过滤。

7.5 将滤液冷却至室温。

7.6 滤液以蒸馏水为空白,用分光光度计在426nm波长下,用10㎜光径长度比色皿测定消光值。

7.7 取标定时每毫升含焦糖原液2mg的溶液25mL,按7.3~7.6所述处理,得到含有焦糖原液2mg溶液的消光值。

7.8 重复7.1至7.7步骤,再做一份试样。

 

 

8 测定结果的处理

8.1 焦糖脱色率按式(1)计算:

34—(EX/E0)×2

J(%)= ×100……………(1)

34

式中:J—焦糖脱色率,%;

EX—滤液的消光值;

E0—与试样相同条件下处理后,每毫升含焦糖原液2mg溶液的消光值。

8.2 两份试样各测定一次,允许差应大于1%,结果以算术平均值表示,精确至整数位。

 

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