明泉聚合氯化铝  
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超高相对分子质量聚丙烯酰胺的研究

 

超高相对分子质量聚丙烯酰胺的研究
  聚丙烯酰胺作为一类水溶性聚合物,广泛用作油田三次采油的增粘剂、泥浆处理剂,亦用于污水处理、纸张增强、土壤改良及矿物加工等领域。其应用范围在很大程度上取决于聚合物的相对分子质量。在聚合物驱过程中,聚丙烯酰胺的主要作用体现在增大油的分流量、减小流度比和使注入流体产生转向效应,前2个作用均与增粘效果直接相关。聚合物驱的实践表明,在油层条件允许的注入压力下,聚合物相对分子质量越大,增粘效果越好,残余阻力系数愈大,提高采收率的效果愈好。尽管人们一直试图从聚合物的分子结构出发,通过引入多种组分以提高聚合物的耐温抗盐及剪切性能,以获得更好增粘性的聚合物,但其进入规模化工业应用还有一定的距离。同时考虑到油田在过去工作中已取得的丰富经验。聚丙烯酰胺作为三次采油过程中的增粘剂的主导地位近期不难以动摇。本研究以获得越高相对分子质量且速溶的聚丙烯酰胺作为主要目标。
1.实验
1.1原料
  丙烯酰胺要求生产的水溶液;尿素、氨水、过硫酸钾、偶氮二盐酸基、甲酸钠、失水山梨醇单月桂酸酯均为CP。
1.2聚合
  在一定浓度的AM水溶液中,添加定量的NA2CO3及各种助剂后置入反应器中,充氮除氧20MIN封口。反应4H后,将反应胶块在80摄氏度条件下水解4H后造粒、干燥获得最终样品。
1.3测定
  考虑到油田的应用习惯,特性黏数、相对分子质量、过滤因子、水不溶物采用石油天然气行业标准(SY/T5862--93)进行测定。
2.结果与讨论
2.1低温含功能性单体的符合引发体系的建立
  丙烯酰胺聚合是一典型的自由基反应,其聚合速率随温度的升高而明显加快,而聚合度随温度的上高而下降。这主要由于链反应的活化能较高,温度升高使链引发反应速度增加比链增长反应速度快得多,使体系中自由基浓度升高,表现为聚合度下降。因而,要获得高相对分子质量的聚丙烯酰胺产品需控制体系的温度。
  反应体系的温度取决于反应体系与外界的热量交换,体系内的反应热及体系的起始反应温度。对于规模话工业生产,体系与外界的热量交换传热可以忽略不计,类似于绝热反应。
  体系内的反应热取决于单体体积内的丙烯酰胺的物质的量,即体系的反应浓度。虽然降低体系的反应浓度可以降低体系内的聚合放热量(丙烯酰胺的聚合热为82KJ/MOL),这有利于提高聚合物的相对分子质量,但另一方面因浓度的降低,相应减少了单体与活性链的碰撞次数,又不利于相对分子质量的增加。因而随浓度的增加,聚合物相对分子质量由起始增加变为随后降低,即通过降低反应物浓度实现降低体系的反应热从而提高聚合物相对分子质量的作用是十分有限的。
  因而控制反应体系温度的首选途径是设法降低体系的起始温度,即引发温度。这需要建立一套低温引发体系。氧化--还原引发体系因其活化能较低,可在较低温度(0-50摄氏度)下引发聚合。氧化剂、还原剂和辅助还原剂的选择和配合是该引发体系的关键所在
  今年来,国内对K2S2O8与NH3构成的潜在引发体系报道较多。水溶液中含有AM和NH3.H2O时,即会生成氮三丙酰胺。氮三丙酰胺作为还原剂在低温条件下雨K2S2O8构成氧化还原体系引发AM聚合。
  随着尿素加亮的增加,起始相对分子质量增加。一方面受易于尿素作为辅助还原剂与K2S2O8构成氧化还原引发体系,其活化能低,有利于动力学链增长;另一方面,尿素对聚丙烯酰胺等水溶性聚合物有离散分子间的直接氢键,改变紧密构像,增进水化而使溶液增黏的作用,表现为相对分子质量的增加。但尿素用量过度,即还原剂过量,可能导致还原剂与自由基反应而使自由基活性消失,而使相对分子质量降低。
  上述讨论基于通过控制引发温度来获取高相对分子质量产品,然而引发温度降低后,采用氧化--还原引发体系则通常需要提高引发剂的浓度,即增加自由基浓度来加速引发速率,这同样又不利于聚合度的提高。解决该矛盾的途径之一是引入偶氮类引发剂。偶氮类引发剂一般需在大于40摄氏度的条件下才可以分解。其分解特点是几乎全部为一级反应,只形成一种自由基,对产物不发生链转移。利用偶氮类引发剂在较高温度条件下分解形成自由基,后期加速引发速率来保证相对分子质量的提高。即在低温条件下,前期低浓度的氧化--还原引发体系引发丙烯酰胺的聚合,后期依靠聚合热实现偶氮类引发剂的分解,来保证反应平稳进行。
2.2助溶体系的建立
  聚丙烯酰胺产品的另一种药特性是要求速溶。这涉及到不容物的含量和溶解速度。
  丙烯酰胺在碱性介质中聚合形成不容物的主要原因可能是反应后期剩余单体较少时,引发剂产生的自由基同时共计聚合物叔碳上的碳-氢键产生叔碳自由基,叔碳自由基的复合便形成聚合物间的碳-碳交联。此外,少量的叔碳自由基引发个别单体产生支链自由基,再与其他主链货支链自由基产生碳--碳交联也可能同时存在。避免碳--碳交联的有效途径是添加小分子的链转移剂。聚合反应后期,聚合特性变粘稠,大分子链运动受阻,加有链转移剂小分子时,因其相对大分子运动灵活,即使在产生大分子叔碳自由基相互偶合之前,先被小分子进行由基转移,货被小分子自由基偶合而终止,从而避免碳-碳交联。
3.结论
(1)通过理论分析提出并建立了含功能性单体的低温复合引发体系。它既限制了聚合热对丙烯酰胺聚合度的影响,同时通过偶氮类引发剂和功能性单体的添加,使丙烯酰胺聚合过程平稳进行,保证了聚合度的大幅度提高
(2)通过链转移剂和表面活性剂的协同作用,使聚丙烯酰胺产品的水不溶物含量大幅度降低,溶解速度明显加快。

 

 

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