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聚合氯化铝国家标准氧化铝的测定GB15892-2009 |
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聚合氯化铝国家标准氧化铝的测定GB15892-2009 |
| 聚合氯化铝国家标准氧化铝的测定GB15892-2009(饮用水检测标准) |
| 5.1 氧化铝（AL2O3）含量的测定（仲裁法） |
| 5.1.1氯化锌标准溶液滴定法 |
| 5.1.1.1 方法提要 |
| 用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。 |
| 5.1.1.2 试剂和材料 |
| 5.1.1.2.1 硝酸溶液;1+12. |
| 5.1.1.2.2 氨水溶液;1+1. |
| 5.1.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。 |
| 5.1.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml |
| 5.1.1.2.5 氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3. |
| 称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。 |
| 5.1.1.2.6 百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。 |
| 5.1.1.2.7 二甲酚橙指示液：5g/L。 |
| 5.1.1.2.8 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L. |
| 5.1.1.2.8.1 配制 |
| 称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。 |
| 5.1.1.2.8.2 标定 |
| 移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL. |
| 移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML. |
| 5.1.1.2.8.3 结果计算 |
| 氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式（1）计算： |
V1C1X10
C（ZNCL2）= ------------- …………………(1)
M/2(V0-V) |
| 式中： |
| V1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）; |
| C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ML） |
| M------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96) |
| V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML） |
| V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML） |
| 5.1.1.3分析步骤 |
| 称取约8g液体式样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液A. |
| 用移液管移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3—4滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。 |
| 5.1.1.4 结果计算 |
氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：
（Vo/1000-V/1000）cM/2
W1= --------------------------×100% …………………………………(4)
m×(10/250) |
| 式中： |
| Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； |
| V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； |
| C——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）; |
| m——试料的质量的数值，单位为克（g）; |
| M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）,(M=101.96). |
| 5.1.2.5 允许差 |
| 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。 |
| 5.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法 |
| 5.1.2.1 方法提要 |
| 在PH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。 |
| 5.1.2.2 试剂和材料 |
| 5.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1. |
| 5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1. |
| 5.1.2.2.3 缓冲溶液（PH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。 |
| 5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。 |
| 5.1.2.2.5 氧化铝标准溶液：1ml含0.001g AL2O3. |
| 同5.1.1.2.5. |
| 5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。 |
| 5.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L. |
| 5.1.2.2.7.1 配置 |
| 称取6.3g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L,摇匀。 |
| 5.1.2.2.7.2 标定 |
| 移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，Ml. |
| 移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，Ml. |
| 5.1.2.2.7.3结果计算 |
| 硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（3）计算： |
V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- …………………………(3)
M/2(V0-V) |
| 式中： |
| V1---氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）; |
| C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值，没单位为克每毫升（g/ml）; |
| M----氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)； |
| V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）; |
| V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）. |
| 5.1.2.3 分析步骤 |
| 用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中，加盐酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至约100ml,加热至约70--80℃，用氨水溶液（1+1）调节PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH试纸检查），加15.00ML PH4.3缓冲溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂，稍冷（95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。 |
| 5.1.2.3 结果计算 |
| 聚氯化铝氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算： |
（Vo/1000-V/1000）cM/2
W2= ------------------- X100 …………………………(4)
M X(10/250) |
| 式中： |
| V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； |
| V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； |
| C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）； |
| m-----试料的质量的数值，单位为克（g）； |
| 5.1.2.5 允许差 |
| 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2% |
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