氨态氮(N)含量的测定
4.7.1 方法提要
在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
4.7.2.2 碳酸钠(GB/T 639):30g/L溶液;
4.7.2.3 酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g/L溶液;
4.7.2.4 无氨蒸馏水;
4.7.2.5 氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;
4.7.2.6 氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;
用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.7.2.7 纳氏试剂。
4.7.3 仪器、设备
分光光度计。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 工作曲线的绘制
a. 在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。
b. 加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3),塞紧摇匀。然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。静置显色10~15min。
c. 在波长425cm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d. 以氨态氮含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.7.4.2 测定
称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样,精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4),溶解后移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。
移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中,按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作,测定吸光度。
4.7.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算:
x5 = mn×10-6 / m × 5/100 × 5/100 × 100 = mn×0.004 / m (5)
式中:mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量,μg;
m——试料的质量,g;
4.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.001%,固体样品不大于0.002%。
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